三价铬钝化工艺规范

　　三价铬钝化工艺规范

　　影响三价铬钝化鲜为人知的非常见因素

　　三价铬钝化工艺规范影响三价铬钝化效果的工艺因素中，除前述 ;主要 ;的常见因素三个度 ;T ;（变量）外，还有一些鲜为人知的非常见因素，即工艺管理过程中的其它工作参数，同样需要重要考虑。

　　1.搅动

　　溶液正确运动对于生成优质转镀膜是非常必要的。这可以通过空气、溶液（通过泵工作）或工件的运动来实现。不论采用哪种方法，重要的是在工件界面上具体合适的溶液交换。在钝化过程中，发生许多化学变化。在有酸和三价铬错再得情况下锌很容易被氧化，结果导致在锌和钝化溶液街面上的pH值发生较大的升高。这会引起氢氧化三铬在表面上析出，因而生成转镀膜。如果没有正确的搅动，溶液很快就用尽了，因而不能生成足够的转镀膜。

　　搅动的常用方法是利用一个低压鼓风机将空气迫入溶液。空气是从一个穿孔的管道（位于转镀池底附近）中泵出的，从而生产一个翻滚的运动。一定不要使用压缩机，因为它们不可避免地会使溶液受到灰尘及机油的污染。甚至使用一个鼓风机，也建议在进气管道上装一个过滤器。大量电镀的零部件，在钝化过程中通常会有足够的搅动，因而通常不需要空气。

　　2.pH值

　　pH值是工艺控制的一个重要方面，但常被忽视。厚膜三价铬钝化在非常窄的pH值窗口内进行，而且常常需要调整，不但在新配制时调整而且在正常工作过程中也需要调整。如果实际工作的pH值超过推荐的工作范围，那么会阻碍转镀膜的形成，因而导致转镀膜太薄。pH值太低则会导致钝化膜快速地生成和剥离，同样形成的转镀膜厚度小，不能提供足够的盐雾保护。

　　可以利用仪表或者试纸来控制pH值。pH值在0-2.5范围时推荐使用非滤取型试纸。在正常工作条件下，钝化液的pH值将随时间而升高。可以向溶液中添加产品或稀释的硝酸来降低pH值。钝化溶液的pH值的下降是很少见的，一般是由于大量的拖带引起的。向溶液中添加稀释的苛性钠可提高pH值。推荐在钝化处理前使用体积比0. 5%至1%的硝酸预浸工件可提高镀锌的活性。

　　3.金属污染

　　金属污染的程度对钝化膜的性能可产生很大的影响。金属可能是通过工件的正常加工而被引入的（对于锌或铁），可能来自于外部源（例如紧固工件时所用的铜金属）或者可能是专利配方的一个组成部分（如钴）。不论金属污染的来源是什么，所有这些金属都会对钝化膜性能带来有害影响。

　　锌和铁是三价铬钝化中较常见的两种金属污染物。在这两种金属污染物中，铁污染的问题较大。目前的技术趋向于比以前更加能容忍锌的溶解。经常能看到在锌浓度高于5000ppm的情况下钝化溶液仍能很好地工作。另一方面，铁对腐蚀性能产生很大的冲击，甚至是在铁浓度低至100ppm时。

　　由于钝化液配方本身具有酸性，因此溶液持续地与意外进入钝化液的工件发生反应。纳米陶化液取2mL陶化工作液于250mL锥形瓶中，加入10mLP1缓冲液，摇匀，接着加入20mLP2缓冲剂，摇匀，再加入2~3滴HP指示剂。在电炉加热至80~90℃，趁热迅速用1m mol/L的EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为浅黄色为滴定终点，记录所用的标准液毫升数V，陶化液 点数为5V。这就导致在钝化液中的积聚，较终会降低钝化液的寿命，增加了运作支出。为了避免这种情况，那些已从吊具上吊下来或从筐或桶中调出来的工件应被尽快取出。

　　钴是常被忽视的一种金属污染来源，因为它是作为专利配方的一个组成部分而被引入的。当钴金属以正确数量添加时，它起催化剂的作用，大大增加钝化膜厚度并提高腐蚀保护。如果钴和铬的比率太高，则钝化膜的形成受到阻碍，腐蚀保护性受到影响。

　　金属污染的程度过重的症状很难探查，但可以从钝化膜的变色或 ;混浊性 ;看出来。推荐对某些钝化液进行过滤，因为这有助于去除金属污染。也可以通过提高溶液浓度使金属污染的问题得到暂时为轻。还有一些专利添加剂，可用于将金属沉淀或抑制金属的溶解。

　　在某些情况中，过滤钝化液去除金属杂质，可有助于延长溶液的寿命。通常利用一个20-50微米的盘或筒式过滤器可完成过滤。推荐使用内衬聚丙烯的过滤泵。推荐每小时将溶液周转一次。

　　4.镀层厚度

　　一般来讲，对于一个优质的转镀涂覆需要锌的较小厚度为6微米。厚钝化膜可除去多达1-2微米的锌镀层。锌金属厚度小将导致FRR性能不良，在极端情况下会将电镀金属完全除去。在低电流密度区这种情况特别明显，因为在这些区域厚度趋向于达到较低。

　　5.酸预浸

　　在钝化前，表面不均匀或表面活性差都可能是影响转镀性能的因素。为了提供一个光亮、活性表面，通常先使用酸预浸工序然后紧接著进行转镀过程。当使用这个共序时，重要的是，要正确控制预浸液的化学组成，而且所用的酸要与钝化溶液兼容。

　　6.漂洗

　　钝化前和钝化后漂洗水的状态是一个很重要但常被忽略的变量。铝皮膜除灰剂灭火步骤:把容器移到安全上风的地方,用大量的水熄灭.当高温下,有有害气体放出.在灭火过程中需要穿戴防护性衣服。万一用水灭火，有强酸性物质，需要更加的小心。工艺池含有许多成分，如果它们被引入到钝化溶液中将是有害的。来自电镀池的锌金属、氯化物或氢氧化物，以及来自预浸工序的矿物酸，都将大大降低钝化液的寿命。硬水盐也可以扮演金属污染物的角色，缩短钝化液的寿命。因此，应当将硬水软化或用去离子水、去矿物质水或反渗透水来替代硬水，然后才能将这些水用于制备钝化溶液。

　　钝化后的漂洗质量也是同样重要的。厚钝化膜通常具有较高的固体含量和表面张力，因而使漂洗水快速的被污染。随著漂洗液中浓度的增加，溶液开始越来越多地具有钝化液性质了。结果是，在现有的转镀膜上又生成了质量差的转镀膜，这就大大减弱了总体性能。在解决任何钝化工艺故障时，要确信漂洗水的流速、搅动和沉浸时间都是足够用来提供足够的漂洗的。

　　7.烘干温度

　　当六价铬钝化膜受到高热时，它们通常在盐雾测试中表现不良。六价铬铝皮膜剂它具有极强的去污、分散、乳化、增溶能力。处理过程中，去污彻底而迅速，工件不会存在过腐蚀（发黑）现象，生产安全可靠。这是因为，六价铬系统一受到热就发生脱水并产生裂缝，因而露出下面的镀金属。所以白色锈蚀出现的相当快。试验显示，锌、锌-铁、锌-钴镀层上的六价铬钝化膜在接触到高温后将丧失多达90%的原始腐蚀保护。

　　耐热性是某些三价铬钝化膜的主要优点，但并不是所有系统都有这个优点。影响耐热能力的因素包括：水和作用的水平、是否存在面漆以及铬络合物的具体形式。测试显示，某些高性能三价铬系统在经受150℃的高温后，其腐蚀性能并没有恶化。然而，较长的烘干时间以及较高的烘干温度都会对性能产生不利影响。

　　8.处置

　　即使对工艺进行了较有力的控制，较终钝化溶液也会达到其寿命终点。而且必须废弃。不存在六价铬，就使处置工作变得更加简单，因为三价铬很容易作为氢氧化物被沉淀出来。偶尔地，三价铬钝化溶液可能含有有机酸，有机酸会将某些金属络合。在这些情况中，添加铁（以硫酸铁的形式）可便于金属沉淀出来。典型的废物处理循环可如下所示：

　　1.用水以1：1（1：更多）的比例稀释工作溶液。2.添加0.5%硫酸铁（液体50%等级）。3.给铁一定的时间使其在低pH值（1.0-2.0）下与钝化液发生反应。机械混合或空气搅动30分钟对这个过程有帮助。4.利用液体苛性钠将溶液中和到pH值达到8.0-9.0，使用一个正确校准的pH仪表测量。5.添加足够的聚合电解质絮凝剂，同时伴随轻微的混合。6.发生絮凝和沉淀。在采用任何废物处理的建议前，用户需要先了解当地/州/联邦有关现场或非现场的废物处理法规，因为这些法规可能要求获得处理废物的许可。如果有矛盾，要以这些法规为准。